旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過(guò)對(duì)樣品旋光度的測(cè)量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門(mén),用于化驗(yàn)分析或過(guò)程質(zhì)量控制。下面來(lái)了解下儀器的工作原理。
旋光儀由鈉光燈發(fā)出的波長(zhǎng)為589.4400nm的鈉黃光經(jīng)小孔光欄、聚光,后成為點(diǎn)光源單色平行光束,進(jìn)入起偏鏡后形成平臺(tái)偏振光,通過(guò)測(cè)試管、檢偏鏡射向光電倍增管。當(dāng)起偏鏡與檢偏鏡兩光軸正交(互相垂直)時(shí),旋光儀處于光學(xué)零位,此時(shí)調(diào)制器無(wú)50赫交流信號(hào)輸出,伺服電機(jī)不轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)測(cè)試管中放入具有旋光性物質(zhì)的介質(zhì)溶液后,偏振光會(huì)旋轉(zhuǎn)一定角度,旋光儀偏離光學(xué)零位,偏離的角度即為旋光度。
光電倍增管接收到信號(hào)后經(jīng)放大器放大處理后驅(qū)動(dòng)伺服電機(jī)帶動(dòng)機(jī)械傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、使檢偏鏡及讀數(shù)裝置轉(zhuǎn)動(dòng),旋光儀重新達(dá)到光學(xué)零位并指示出旋光度。由樣品的旋光方向決定伺服電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)方向而顯示出左、右旋光度。對(duì)于溶液,其旋光度與濃度有一定的線性關(guān)系,測(cè)出旋光度則可確定溶液濃度。
了解了旋光儀的工作原理,同時(shí)要正確地操作使用才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確。下面簡(jiǎn)單介紹儀器的使用步驟。
(1)將儀器電源插頭插入220V交流電源,并將接地腳可靠接地。
(2)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮,需經(jīng)5min鈉光燈預(yù)熱,使之發(fā)光穩(wěn)定。
(3)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(若光源開(kāi)關(guān)打開(kāi)后,鈉光燈熄滅,則再將光源開(kāi)關(guān)上下重復(fù)打開(kāi)1到2次,使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮,為正常)。
(4)打開(kāi)測(cè)量開(kāi)關(guān),這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過(guò)緊,以免產(chǎn)生應(yīng)為,影響讀數(shù)。試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
(6)取出試管,將待測(cè)樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。
(7)逐次按下復(fù)測(cè)按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測(cè)定結(jié)果。
(8)如樣品超過(guò)測(cè)量范圍,儀器在±45處來(lái)回振蕩。此時(shí),取出試管,打開(kāi)箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動(dòng)轉(zhuǎn)回零位。
(9)儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開(kāi)關(guān)。
(10)鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí),儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測(cè)試,但儀器的性能可能略有降低。
(11)當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時(shí),示數(shù)可能變化,這時(shí)只要按復(fù)測(cè)按鈕,就會(huì)出現(xiàn)新的數(shù)字。